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中华人民共和国国家标准  

食品添加剂 焦糖色

(亚硫酸铵法、氨法、普通法)

Food additive —Caramel

(Sulfite ammonia caramel, ammonia caramel, plain caramel)

GB 8817-2001 (代替GB 8817-1988)

2001年8月6日发布,2002年2月1日实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布


前   言


本标准主要是非等效采用美国食品用化学品法典(FCC IV-1996)来进行修订的,其中氨氮和4-甲基咪唑指标略优于国外标准,设项和指标主要参照FCC IV-1996标准。

本标准在GB8817-1988《食品添加剂  焦糖色》(氨法)、QB1412-1991《食品添加剂  焦糖色素(亚硫酸铵法)》和QB2392-1998《食品添加剂  焦糖色(亚硫酸铵法和普通法)》基础上进行了修改。并按FCC IV-1996标准要求新增了总氮、总硫、汞含量指标,使本标准更具监控型与实用性。

本标准自实施之日起,同时替代GB8817-1988、QB1412-1991和QB2392-1998。

本标准由国家轻工业局提出。

本标准由全国食品发酵标准化中心归口。

本标准起草单位:重庆天府可乐渝龙食品饮料有限公司、中国食品发酵工业研究所、上海爱普食品工业有限公司、浙江瑞安康制药有限公司、重庆黑马食品添加剂公司、大连红源食品有限公司。

本标准主要起草人:彭钢、谭继荣、郑九芳、霍秀岩、戈弋、张亚琴、叶天保。

1范围

本标准 规定了采用亚硫酸铵法、氨法、普通法制成的液体和粉状焦糖色的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存、运输的各项要求。

本标准适用于以 蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料,采用亚硫酸铵法、氨法、普通法制成的液体、粉状焦糖色,在食品中用作着色剂。

 

2引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨适用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 602-1988     化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 5009.5-1985  食品中蛋白质的测定方法

GB/T 5009.17-1996 食品中总汞的测定方法

GB/T 5009.34-1996 食品中亚硫酸盐的测定方法

GB/T 8449-1987    食品添加剂中铅的测定方法

GB/T 8450-1987    食品添加剂中砷的测定方法

GB/T 8451-1987    食品添加剂中重金属限量试验法

 

3要求

3.1感官指标

3.1.1色泽和外观形状:黑褐色,稠状液体或粉粒状。

3.1.2气味:具有焦糖色素的焦香味,无异味。

3.1.3本品经稀释后应澄明,无混浊和沉淀。

3.2 理化指标

4试验方法

实验中所用试剂和仪器设备除特别注明外,均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备。 

4.1感官检验

4.1.1色泽和外观形态

将样品(液状、粉状)分别吸入或倒入无色玻璃烧杯中,观察其色泽和外观形状。

4.1.2气味

将样品稀释成5g/L~20g/L的水溶液,嗅其气味。

4.1.3澄明度

将样品稀释成2g/L~4g/L的水溶液,置入50ml比色管中,在明亮处由上到下观察。

4.2吸光度的测定

称取样品0.5g(精确至0.002g)。 用水定容于500ml容量瓶中,用1cm比色皿,在610nm处用分光光度计测定其吸光度。

4.3干燥失重的测定

4.3.1测定方法

用已恒重过的称量瓶称取样品2g(准确至0.0002g),于105℃干燥2h,冷却,称重。

4.3.2分析结果的表述 


      m1-m2 

    X1=━━━━ ×100………………………………………(1)

        m 

式中:X1--干燥失重,%;m1--烘干前称量瓶和样品的质量,g;m2--烘干后称量瓶和样品的质量,g;m--样品质量 ,g。

4.4 氨氮的测定 

4.4.1 试剂和溶液 

4.4.1.1 硼酸(GB/T628):2%溶液。 

4.4.1.2 甲基红-溴甲酚绿混合指示液:5份0.2%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。

4.4.1.3 氧化镁(HGB 1294)。 

4.4.1.4 盐酸(GB/T622)0.1mol/L溶液,按GB/T602配制和标定。 

4.4.2 测定方法

称取样品5g(精确至0.01g)置于500mL蒸馏瓶中,加氧化镁2g、水200mL,以直接火蒸馏,蒸馏液吸收于加有混合指示液5滴的5mL2%硼酸溶液中,至蒸馏液约100mL时,停止蒸馏,蒸馏液 以0.1mol/L盐酸滴定至灰红色。 

4.4.3分析结果的表述 

      v×c×0.017 

    X2=━━━━━×100×0.1/A610 …………………………………(2)

         m 

式中:X2--氨氮,以NH3计,%; v--消耗0.1mol/L盐酸的体积,ml;c--盐酸标准液的浓度,mol/L;0.017--与1.00mL1.000mol/L的盐酸溶液相当氨的克数,g;m--称取样品的质量,g;

A610--样品在610nm处的吸光度;0.1/A610--折算成色度为0.1时的值。

4.5二氧化硫的测定

按GB/T5009.34测定。

4.6 4-甲基咪唑的测定(薄层法) 

4.6.1 试剂与溶液 

4.6.1.1 三氯甲烷-无水乙醇混合溶液(8:2)。

4.6.1.2 碳酸钠(HGB 1293),10%溶液。 

4.6.1.3 硫酸(GB/T625),0.05mol/L溶液。 

4.6.1.4 硅胶(GF 254)(薄层层析用)。

4.6.1.5 碳酸氢钠(GB/T640)。 

4.6.1.6 碳酸氢钠(GB/T640),8%溶液。

4.6.1.7 展开剂〔乙醚-三氯甲烷-甲醇(8:2:2)〕。

4.6.1.8 显色剂

A:0.5%对氨基苯磺酸的2%盐酸溶液 ;

B:0.5%亚硝酸钠溶液。

A与B临用前等量混合。 

4.6.1.9 4-甲基咪唑标准溶液

称取 样品4-甲基咪唑(精确至0.100 0g)置于100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,此液每 1mL相当于1.0mg 4-甲基咪唑。

临用前再用95%乙醇稀释成每1mL相当于0.1mg的4-甲基咪唑标准液。 

4.6.2 方法步骤 

4.6.2.1 提取

称取样品5g(准确至0.01g)加15mL水溶解,加10%碳酸钠15mL,于250mL 分液漏斗中,加三氯甲烷-无水乙醇混合溶液80mL,剧烈振摇4min~5min,待完全分层后,将三氯甲烷-无水乙醇提取液收集于250mL具塞三角瓶中,上述水层再用三氯甲烷-无水乙醇混合溶液70mL提取一次,合并提取液。提取液中加入0.05mol/L硫酸20mL,剧烈振摇60次,分取水层,此液于60~70℃水浴上浓缩至2mL~3mL,缓缓加入碳酸氢钠细粉约0.2g,使不产生气泡为止,用乙醇定容到5mL。 

4.6.2.2 制板

称取硅胶(GF 254)3g,加80%碳酸氢钠溶液1mL,蒸馏水6mL,混匀涂于125mm×85mm薄玻璃片上,在空气中自然干燥,再放入烘箱120℃干燥2min,取出后放入干燥器备用。

4.6.2.3 点样

将4-甲基咪唑标准液10μL、20μL、30μL及样品稀释液100μL分别点在 薄板上。

将薄 板在展开剂中展至溶液前沿达10cm,取出薄板,吹干后用新配的显色剂进行喷雾,在5~10min内,4-甲基咪唑的黄色斑点可达最深度,并稳定数小时,根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较,确定样品中4-甲基咪唑的含量。 

4.6.3 分析结果的表述

             C 

    X3=━━━━━━━━━━━×100×0.1/A610……………………(3) 

        V1 

      m×━×1 000×1 000

       V2 

式中:X3--4-甲基咪唑的含量,%;C--样品斑点相当于标准斑点的量,μg;m--样品质量,g;V1--点样的体积,μL;V2--样品溶液的总体积,μL;A610--样品在610nm处的吸光度;0.1/A610--折算成色度为0.1时的 含量。

4.7砷的测定

按GB/T8450-1987中经湿法消化以砷斑 法测定。

4.8铅的测定

按GB/T8449-1987经湿法消化测定。

4.9重金属的测定

按GB/T8451-1987经湿法消化测定。

4.10总氮的测定

按GB/T5009.5测定。

4.11总硫的测定

4.11.1 试剂和溶液

4.11.1.1 氧化镁(HGB1294)。

4.11.1.2 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O](HG3-1077)。

4.11.1.3 蔗糖(HG3-1001)。

4.11.1.4 硝酸(GB/T626)。

4.11.1.5 盐酸(1:1)(GB/T622)。

4.11.1.6 10%氯化钡(GB/T652)。

4.11.2测定方法

选用与马弗炉相配的最大瓷坩埚(为防止反应飞溅),加入1g~3g氧化镁(MgO)或等当量的硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]6.4g~19.2g,1g蔗糖粉,缓慢加入50mL硝酸,称取样品5g(精确至0.01g)(总硫含量≤2.5%的称取5g,总硫含量>2.5%的称取1g)。在蒸汽浴中蒸发至糊状,再在电炉上炭化至无烟,然后放入马弗炉中,升温至525℃,保持温度4h~5h,冷却。用100mL水溶解样品,用盐酸中和至pH=7(用精密试纸),再加2mL盐酸,将溶液过滤至烧杯中,加热沸腾,边搅拌,边慢慢滴加10%氯化钡(BaCl2)20mL至热溶液中,沸腾5min,放置过夜。用无灰滤纸过滤,把沉淀全部转移到滤纸上,用热水充分洗涤滤纸及沉淀物。然后将滤纸及沉淀物放入已恒重过的坩埚中,在烘箱中105℃保持1h,取出。用电炉加热,慢慢炭化至无。最后在马弗炉中800℃灰化1h,冷却,称重。同样方法做一空白试验。

4.11.3分析结果的表述

        (WS - WB)

    X4=━━━━━×0.137×100×0.1/A610……………………(4) 

        S

式中:X4--总硫的含量,%;WS--硫酸钡灼烧后的残余量,g;WB--空白试验的质量,g;S--样 品的质量,g;0.137--硫酸钡换算成硫的系数;A610--样品在610nm处的吸光度;0.1/A610--折算成色度为0.1时总硫的含量。

4.12总汞的测定

按GB/T5009.17测定。

      

5检验规则 

5.1同一设备、同一班次生产的包装完好的同一品种产品为一批。

5.2在每批产品中随机抽取样品,液状为每次产品中按件或桶数的5%选取小样(最少不得少于3件或3桶)。每件(或桶)抽取样品不少于500mL,粉状为2袋,每袋抽取的样品不得少于250g,将抽取试样迅速混合均匀,分别装于两只清洁、干燥的大口瓶中,贴上标签,注明厂家名称、批量及取样日期。一份送化验室检测、一份保存备查。

5.3干燥失重(固体)、吸光度为必检项目。砷、铅、重金属、氨氮、二氧化硫、4-甲基咪唑、总氮、总硫、总汞为型式抽检项目。

5.4 如检验中有一项指标不符合本标准时,应重新 抽取双倍数量同批产品进行复验。如复验结果仍有一项不符合本标准时,则该批产品判为不合格。

5.5如供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商,选定有关法定仲裁部门按本标准有关规定进行。

6标志、包装、运输、贮存

6.1标志

产品的包装上应牢固标明产品名称、生产厂名、厂址、商标、型号、采用标准号、生产日期、净含量、贮存期、生产许可证、批号等。并标明“食品添加剂”字样。

6.2包装

应采用符合食品卫生标准的包装材料制成的塑料包装,液体规格为2、10、20、30kg,粉状规格为0.5、1、2.5、10kg,或按需方要求规格包装。封口要求严密,液状、粉状均以瓦楞纸为外包装。

6.3贮存

产品应堆放在通风、清洁、干燥的地方,不得与有毒、有害、有腐蚀性等物质混存。

6.4运输

运输时避免与有害、有毒及污染物质一起混合载运。防止重压、碰撞、雨淋、暴晒等。

6.5保质期

自生产之日起,在符合上述包装、贮存、运输的条件,原包装完好的情况下,保质期为12个月。